GB 5009.13-2017 食品安全國家標準 食品中銅的測定 檢測標準
作者：如影隨風 時間：2022-12-09
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1.范圍
本標準規定了食品中銅含量測定的石墨爐和火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體發射光譜法。
本標準適用于各類食品中銅含量的測定。
**法 石墨爐原子吸收光譜法
2.原理
試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在324.8nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內銅的吸光度值與銅含量成正比,與標準系列比較定量。
3.試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T 6682規定的二級水。
3.1 試劑
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。
3.1.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]。
3.2 試劑配制
3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,緩慢加入到950mL水中,混勻。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,緩慢加入到250mL水中,混勻。
3.2.3 磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混勻。
3.3 標準品
五水硫酸銅(CuSO4·5H2O,CAS號:7758-99-8):純度>99.99%,或經國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的銅標準溶液。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 銅標準儲備液(1000mg/L):準確稱取3.9289g(精確至0.0001g)五水硫酸銅,用少量硝酸溶液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。
3.4.2 銅標準中間液(1.00mg/L):準確吸取銅標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。
3.4.3 銅標準系列溶液:分別吸取銅標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此銅標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。
注:可根據儀器的靈敏度及樣品中銅的實際含量確定標準系列溶液中銅元素的質量濃度。
4.儀器和設備
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,*后用水沖洗干凈。
4.1 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附銅空心陰*燈。
4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 可調式電熱爐。
4.4 可調式電熱板。
4.5 微波消解系統:配聚四氟乙烯消解內罐。
4.6 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內罐。
4.7 恒溫干燥箱。
4.8 馬弗爐。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。
5.1.1 糧食、豆類樣品
樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品
樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。
5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態乳等液體樣品
將樣品搖勻。
5.2 試樣前處理
5.2.1 濕法消解
稱取固體試樣0.2g～3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h～1h、升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。
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