作者:如影隨風 時間:2022-12-09
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1范圍
本標準規定了化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)測定的高效液相色譜紫外檢測法和高效液相色譜串聯質譜法兩種方法。
本標準適用于化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)的定量測定,高效液相色譜紫外檢測法對泛酸、D-泛醇的檢出限為30μg/g,定量限為100μg/g。高效液相色譜串聯質譜法對泛酸、D-泛醇的檢出限為30ng/g;定量限為100ng/g。
2.規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義
GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3.原理
在水和與水不互溶的有機溶劑(如三氯甲烷或異辛烷等)形成的雙液相體系中,維生素B5(泛酸及其鹽類(如泛酸鈉及泛酸鈣))和維生素原B5(D-泛醇)均分布于水相,化妝品中油溶性成分易溶于有機相,而化妝品中的表面活性劑則富集于油水界面處。利用雙液相體系可將維生素B5和維生素原B5與化妝品中油溶性成分及表面活性劑初步分離,亞鐵氰化鉀-醋酸鋅共沉淀劑去除提取液中的大分子基質。在酸性條件下將泛酸和D-泛醇富集于固相萃取C18固定相上,脫除其他水溶性干擾物后,用40%甲醇水溶液洗脫,用反相高效液相色譜分離,紫外檢測器或串聯四級桿質譜檢測,標準曲線外標法定量。
4.試劑和材料
除非另有說明,所用水為GB/T 6682中規定的一級水。
4.1 標準物質英文名稱、CAS號、分子式、分子結構式、相對分子質量、純度見表1。
4.2 甲醇:色譜純。
4.3 甲醇:分析純。
4.4 甲酸:分析純。
4.5 甲酸:色譜純。
4.6 三氯甲烷:分析純。
4.7 乙酸丁酯:分析純。
4.8 異辛烷:分析純。
4.9 0.2mol/L甲酸:移取3.8mL甲酸(4.4),用水稀釋定容至500mL。
4.10 0.1mol/L甲酸:移取1.9mL甲酸(4.4),用水稀釋定容至500mL。
4.11 醋酸鋅溶液:移取21.9gC4H6O4Zn·2H2O(分析純),用0.2mol/L甲酸(4.9)溶解并定容至100mL。
4.12 亞鐵氰化鉀溶液:移取10.6gK4Fe(CN)6·3H2O(分析純),用水溶解并定容至100mL。
4.13 乙酸丁酯-三氯甲烷混合溶劑:乙酸丁酯(4.7):三氯甲烷(4.6)體積比(1+1)。
4.14 40%甲醇水溶液:甲醇(4.3):蒸餾水體積比(2+3)。
4.15 C18固相萃取小柱:200mg/3mL,使用前,依次用3mL甲醇(4.3)、3mL蒸餾水進行活化。
4.16 一次性針式樣品過濾器:0.2μm,尼龍膜。
4.17 標準儲備溶液:分別準確稱取標準物質泛酸1.0g(或1.1g泛酸鈉或者泛酸鈣,折合為泛酸1.0g)和D-泛醇1.0g(以上質量均精確至0.1mg),用蒸餾水溶解定容至25mL,配置成濃度為40mg/mL的標準儲備液于4℃~6℃條件下保存。
4,18 系列標準溶液A:**將泛酸和D-泛醇標準儲備液(4.17)等體積混合配置成泛酸和D-泛醇濃度均為20mg/mL的溶液,然后用蒸餾水稀釋配置成泛酸和泛醇濃度均分別為1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/ml、1000μg/mL的系列標準混合溶液于4℃~6℃條件下保存(適用于高效液相色譜紫外檢測法)。
4.19 系列標準溶液B:用蒸餾水稀釋泛酸和D-泛醇濃度均為100μg/mL的標準溶液(4.18),配置成泛酸和D-泛醇濃度均分別為1μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L和1000g/L的系列標準溶液于4℃~6℃條件下保存(適用于高效液相色譜串聯質譜法)。
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