百檢網(wǎng)第三方檢測業(yè)務(wù)范圍廣泛,合作實(shí)驗(yàn)室近千家,其中檢測認(rèn)證服務(wù)已開展多年,資質(zhì)齊全可根據(jù)相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)制定檢測報(bào)告.部分檢測標(biāo)準(zhǔn)如下:

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了真空干燥法測定葡萄糖漿干物質(zhì)含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于干燥的葡萄糖漿、固體淀粉糖和果葡糖漿。

2.原理

樣品用水稀釋后,與硅藻土混合,使干燥面積增大,再置于溫度為70℃、壓力不超過3400Pa的真空干燥箱中干燥,得到樣品剩余物的質(zhì)量。

3.試劑

應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硅藻土:將一定量的硅藻土反復(fù)用水洗滌,經(jīng)鹽酸溶液(3.2)酸化后用布氏漏斗過濾,直至濾液使石蕊試紙變紅。再用水洗滌數(shù)次,直至其pH值等于或稍大于4。將洗滌后的硅藻土在空氣中自然干燥,使用前置于105℃干燥箱中,常壓下干燥過夜,保存于密閉容器中。

3.2 鹽酸溶液:每升水含濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)1mL。

4.儀器

4.1 分析天平。

4.2 燒杯:100mL。

4.3 稱量皿:金屬(在測試條件下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))或玻璃制品,深度為75mm,直徑為90mm,并帶有密封蓋。

4.4 玻璃攪拌棒:長度與稱量皿直徑相當(dāng)。

4.5 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在70℃±1℃,并配有校正過的溫度計(jì)及一個(gè)壓力表。

干燥箱內(nèi)應(yīng)加熱均勻,且真空泵關(guān)閉后數(shù)小時(shí)內(nèi)仍保持一定真空度,干燥箱內(nèi)的架子應(yīng)利于熱量向稱量皿傳遞。

4.6 真空泵:可將干燥箱內(nèi)壓力降低至3400Pa,或更低。

4.7 干燥系統(tǒng):由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。

4.8 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

5.操作過程

5.1 樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。

5.2 稱量皿的準(zhǔn)備

稱取大約30g干燥的硅藻土(3.1)于稱量皿(4.3)中,將稱量皿、蓋和攪拌棒(4.4)置于電熱真空干燥箱(4.5)內(nèi),在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。干燥即將結(jié)束時(shí),使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)(4.7)進(jìn)入干燥箱,使其內(nèi)部壓力恢復(fù)至常壓。從干燥箱內(nèi)取出稱量皿前,蓋好蓋,將攪拌棒置于其上,一同放入干燥器(4.8)內(nèi)冷卻1h,稱量,精確至0.001g。

5.3 稱樣

稱取樣品(5.1)8g～10g(精確至0.001g)于燒杯(4.2)中。

5.4 測定

在含有樣品(5.3)的燒杯中加入10mL溫水,并用攪拌棒(4.4)不斷攪拌。分3次用溫水(每次大約5mL)將稀釋后的樣品全部轉(zhuǎn)移至含有硅藻土的稱量皿(4.3)中,攪拌直至形成均勻的混合物。將敞開的稱量皿、蓋和攪拌棒置于干燥箱(4.5)內(nèi),在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h。當(dāng)樣品干燥后,使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)(4.7)進(jìn)入干燥箱,使其內(nèi)部壓力恢復(fù)至常壓。關(guān)閉真空泵。

從干燥箱內(nèi)取岀稱量皿,用攪拌棒壓碎硅藻土。將攪拌棒放人稱量皿內(nèi),把稱量皿放回干燥箱,繼續(xù)在70℃±1℃下干燥10h,壓力不超過3400Pa。關(guān)閉真空泵,恢復(fù)干燥箱內(nèi)壓力至常壓。

取出稱量皿前,蓋好蓋,放入干燥器(4.8)內(nèi),冷卻1h,稱重(精確至0.001g)后,繼續(xù)在70℃±1℃、壓力不超過3400Pa的條件下干燥5h,冷卻,稱重,確保恒重(見第7章)。

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

6.結(jié)果計(jì)算

干物質(zhì)含量的計(jì)算公式見式(1)。

X=(m2-m1)/m0×100……(1)

式中:

X——干物質(zhì)含量,%;

m2——干燥后稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒、硅藻土及樣品的總質(zhì)量(5.4),單位為克(g);

m1——稱量皿、稱量皿蓋、攪拌棒及硅藻土總質(zhì)量(5.2),單位為克(g);

m0——樣品(5.3)質(zhì)量,單位為克(g)。

7.過程說明

測定的準(zhǔn)確性很大程度上取決于樣品和硅藻土的充分混合,所以應(yīng)用足夠的時(shí)間來使其充分混合。

確保恒重,第二次5h干燥后的質(zhì)量損失不能高于樣品質(zhì)量的0.02%。

如果在總干燥時(shí)間達(dá)到20h后仍不能恒重,可能是由于樣品未與硅藻土充分混合引起的,應(yīng)重新測定。

8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測試試樣必需的所有信息。