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GB/T 8570.3-2010 液體無水氨的測定方法 第3部分:殘留物含量 重量法

作者:lfb 時(shí)間:2022-12-12 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告―使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。液體無水氨高毒,對(duì)皮膚、戮膜和眼睛有腐蝕性,接觸可引起嚴(yán)重灼傷。操作時(shí)應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以重量法測定液體無水氨(液氨)殘留物含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于殘留物含量不小于0.02%的產(chǎn)品,為測定殘留物含量的仲裁方法。

注:如殘留物含量低于本標(biāo)準(zhǔn)測定方法的下限,則報(bào)告為質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.02%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 8570的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本部分。

GB/T 8570. 1-2008液體無水氨的測定方法第1部分:實(shí)驗(yàn)室樣品的采取

HG/T 2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3 原理

在室溫下,蒸發(fā)液氨試樣后,將蒸發(fā)殘留物稱量,在指示劑存在下,以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨,由蒸發(fā)殘留物稱得量中減去測得的氨含量,求得殘留物含量。

4 試劑和材料

本部分所用試劑、溶液和水,在未注明規(guī)格和配制方法時(shí),均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

4.1硫酸溶液:約10%;

4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;

4.3 甲基紅指示液:1g/L;

4.4 冷凍劑:固體二氧化碳(干冰)和工業(yè)酒精混和物,致冷溫度-35℃~-40℃;

4.5 硅脂,潤滑玻璃活塞用。

5 儀器

5.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

5.2試樣取樣裝置,見圖1。

5.2.1 玻璃試管:總體積約150mL,100mL處刻有標(biāo)線,29號(hào)內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口配以相應(yīng)外接標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃塞,使其中的一支管連接三通活塞3,另一支管與兩個(gè)1000mL的錐形瓶Ⅰ和Ⅱ串聯(lián)。

由此,在裝配的儀器中,試管可與兩個(gè)三通活塞3和4相連,再分別與液氨取樣鋼瓶和兩個(gè)錐形瓶Ⅰ、Ⅱ連接。

玻璃活塞涂以硅脂潤滑,或改用聚四氟乙烯制成。

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