百檢檢測(cè)擁有優(yōu)質(zhì)的檢測(cè)合作試驗(yàn)機(jī)構(gòu),合作近千家.在全國(guó)各地已開(kāi)展多年業(yè)務(wù),擁有深厚的檢測(cè)資質(zhì)底蘊(yùn),資質(zhì)齊全可隨時(shí)安排寄樣檢測(cè),相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如下:

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用重量法測(cè)定鉑合金首飾中鉑、鈀含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB 11887標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定鉑首飾的純度范圍和鉑合金中5‰～150‰的鈀。

注1:鉑合金首飾中可能含有銠銀、銅、銥等元素,在分析時(shí)需采用適當(dāng)方法進(jìn)行處理。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 11887 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(GB 11887-2002,ISO 9202:1991,NEQ)

3.方法原理

本標(biāo)準(zhǔn)采用直接沉淀法測(cè)定鉑含量。樣品用王水溶解,使鉑以氯鉑酸銨形式沉淀出來(lái)用重量法測(cè)主鉑,用氯化亞錫比色法測(cè)定濾液中殘存的微量鉑。再將海綿鉑重新溶解,用原子吸收法或等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定共沉淀的合金元素含量,以對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修正。

含鈀的鉑首飾也可加溴酸鈉氧化水解分離鈀和雜質(zhì)組分,分別采用氯鉑酸銨重量法測(cè)主鉑,丁二酮肟重量法測(cè)定含量。樣品用王水溶解,加溴酸鈉氧化水解,用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值,使鈀和其他雜質(zhì)呈水合氧化物與鉑分離。鈀等水合氧化物用鹽酸溶解加丁二酮肟乙醇溶液,以丁二酮肟鈀重量法測(cè)定含鈀量。除去鈀等水合氧化物的濾液加飽和氯化銨溶液得氯鉑酸銨沉淀測(cè)定主鉑,過(guò)濾氯鉑酸銨及丁二酮肟鈀所得的濾液中殘存的微量鉑采用適當(dāng)方法測(cè)定,兩部分鉑量之和為樣品中的鉑含量。

4.試劑

除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

4.1 鹽酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%,1.19g/mL。

4.2 硝酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%，1.41g/mL。

4.3 王水,硝酸(4.2)+鹽酸(4.1)=1+3。

4.4 1+99稀鹽酸。

4.5 飽和氯化銨溶液。

4.6 氯化鈉溶液,0.1g/mL。

4.7 溴酸鈉溶液,0.1g/mL。

4.8 碳酸氫鈉溶液,0.05g/mL。

4.9 氯化鈉溶液,0.01g/mL。

4.10 丁二酮肟乙醇溶液,0.01g/mL。

4.11 氯化銨溶液,0.2g/mL。

4.12 氯化亞錫溶液,0.1g/mL:稱(chēng)取10g氯化亞錫溶于鹽酸(4.1)20mL中,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(此溶液應(yīng)透明無(wú)渾濁,配好可使用一周)。

4.13 鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取鉑標(biāo)準(zhǔn)樣品0.1000g,精確至0.1mg,置于100mL燒杯中,加入王水(4.3)l0mnL,溶解后蒸至近干,再加入鹽酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反復(fù)三次以去除硝酸。再加入鹽酸(4.1)10mL溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉑量為1mg/mL,留做母液。用移液管吸取1mL鉑標(biāo)準(zhǔn)母液于100mL容量瓶中,加入鹽酸(4.1)2mL-,用水稀釋至刻度,搖勻,此鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉑量為0.01mg/mL。

5.儀器設(shè)備

常用實(shí)驗(yàn)室儀器和

5.1 分析天平,感量0.1mg,精度等級(jí)為三級(jí)。

5.2 馬弗爐一套,溫度0℃～1300℃。

5.3 原子吸收或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,能夠檢測(cè)痕量金屬。

5.4 慢速定量濾紙,Φ12.5cm。

5.5 分光光度計(jì),波長(zhǎng)420nm～700nm。

5.6 恒溫干燥箱,溫度0℃～300℃。

5.7 真空泵,抽氣速率IL/s。

5.8 G4砂芯漏斗,40mm。

5.9 精密試紙,pH5.5～pH9.0;廣泛試紙,pH1～pH14。

6.分析步驟

6.1 直接沉淀法測(cè)定鉑含量

6.1.1 樣品的溶解

6.1.1.1 用分析天平(5.1)稱(chēng)取試樣(預(yù)先壓成薄片)300mg～500mg兩份,精確至0.1mg,分別置于250mL燒杯中。加入王水(4.3)20mL放在小電爐上微熱,蓋上表面皿,待試樣完全溶解后,加入鹽酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反復(fù)3次～5次以除盡硝酸。

6.1.1.2 如試樣中含有少量銀,在加入王水溶解過(guò)程中,可用玻棒弄碎生成的氯化銀沉淀,并補(bǔ)加鹽酸(4.1)以確保所有金屬都溶解。如6.1.1.1所述除去硝酸后,加入鹽酸(4.1)2mL和水40mL,加熱煮沸至氯化銀凝癩,冷卻后,用慢速濾紙(5.4)過(guò)濾,用熱的稀鹽酸(4.4)洗滌燒杯及沉淀5次～6次,再用熱水洗滌,將濾紙洗至無(wú)色為止。濾液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中,加熱濃縮。

6.1.2 將除去硝酸的試樣加入鹽酸(4.1)2mL和水8mL,不斷攪拌下加人85℃±5℃飽和氯化銨溶液(4.5)50mL,鉑以黃色的氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl]形式沉淀出來(lái),小心溫和地加熱帶有沉淀的溶液蒸至近干直至趕盡鹽酸,自然冷卻,邊攪拌邊加入足夠的水,溶解殘留的氯化銨晶體,靜置過(guò)夜。

6.1.3 主量鉑的測(cè)定:用定量濾紙(5.4)過(guò)濾,用飽和氯化銨溶液(4.5)洗滌沉淀5次～6次,濾液和洗液適量定容后留做鉑的微量分析。用另一張濾紙擦拭燒杯和表面皿,將帶有沉淀的濾包裹在此濾紙內(nèi)一起放入在900℃～1000℃下已恒重的瓷坩堝中,并在上面覆蓋一層2mm厚的固體氯化銨薄層,在小電爐上逐漸升溫烘于灰化,直至白色煙霧消失為止(氯化銨在340℃下分解)。將瓷坩堝放入馬弗爐(5.2)中,在900℃～100℃下恒重90min。取出瓷坩堝,放入干燥器中冷卻,稱(chēng)量。

6.1.4 微量鉑的測(cè)定:以下的分析采用氯化亞錫比色法測(cè)定,也可采用原子吸收或等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定。

6.1.4.1 工作曲線(xiàn)的繪制:用移液管分別吸取鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分別置于6個(gè)50mL容量瓶中,依次加入鹽酸(4.1)8mL、氯化銨溶液(4.11)10mL和氯化亞錫溶液(4.12)5.00mL,用水稀釋至刻度搖勻。用1cm比色槽在分光光度計(jì)(5.5)420nm處分別測(cè)定其吸光度,并繪制工作曲線(xiàn)。

6.1.4.2 測(cè)定:將6.1.3中定容后的溶液用移液管吸取適當(dāng)體積于50mL容量瓶中,加入鹽酸(4.1)8mL[和氯化亞錫溶液(4.12)5.00mL,稀釋至刻度搖勻。用1cm比色槽在分光光度計(jì)420m處,以空白溶液做參比溶液分別測(cè)定其吸光度，在工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)濃度，換算出濾液中微量鉑的質(zhì)量。