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GB/T 1819.10-2004 錫精礦化學分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法和燃燒-碘酸鉀滴定法檢測標準

作者：如影隨風時間：2022-12-13

方法1 高頻紅外吸收法

百檢檢測擁有優質的檢測合作試驗機構,合作近千家.在全國各地已開展多年業務,擁有深厚的檢測資質底蘊,資質齊全可隨時安排寄樣檢測,相關檢測標準如下:

1.范圍

本標準規定了錫精礦中硫含量的測定方法。

本標準適用于錫精礦中硫含量的測定。測定范圍:0.001%～0.50%。

2.方法原理

在助熔劑存在下,在高頻爐內通入氧氣流,使試樣在高溫下燃燒,硫生成二氧化硫氣體進入紅外吸收池,儀器自動測量其對紅外能的吸收,并與標準樣品比較,計算結果。

3.試劑與材料

3.1 凈化劑和催化劑

3.1.1 無水過氯酸鎂。

3.1.2燒堿石棉。

3.1.3 稀土氧化銅

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 脫脂棉。

3.1.6 鍍鉑硅膠。

3.2 助熔劑

3.2.1 低硫錫粒:ω(S)≤0.0003%。

3.2.2 低硫鎢錫粒:鎢十錫(93+7),ω(S)≤0.0010%。

3.2.3 鐵屑:ω(S)≤0.0010%。

3.3 坩堝

陶瓷坩堝(Φ24mm×24mm),使用前應在大于1100℃氧氣流中灼燒1h～1.5h,取出置于干燥器內冷卻備用。

3.4 錫精礦標準樣品

***錫精礦標準樣品。

3.5 標準鋼樣:含硫量約0.002%。

4.儀器

高頻感應紅外氣體分析儀(附電子交流穩壓器)。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

高頻爐功率:1.0kW～2.5kW。

頻率:>6MHz。

檢測器靈敏度:0.0001%。

5.試樣

5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

6.2 測定次數

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 儀器準備

按附錄A確定測定條件,按儀器說明書準備好儀器待用。

6.4 儀器的穩定性

6.4.1 通過燃燒幾個類似于待測試樣的樣品來調整和穩定儀器。

6.4.2 儀器通氧循環幾次,再將空白調至零。

6.5 校正儀器

6.5.1 將1g錫粒置于坩堝底部,稱取0.100g錫精礦標準樣品,再加入約1.5g鎢錫粒,0.7g鐵屑。

6.5.2 按儀器說明中校準步驟進行操作,重復做3～5個錫精礦標準樣品,得到一個重現性較好的平均結果。通過校準步驟直到硫的結果穩定在誤差范圍以內。

6.6 校正空白

6.6.1 稱取0.500g標準鋼樣置于坩堝中,依次加入1g錫粒,1.5g鎢錫粒,0.7g鐵屑。

6.6.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中校準步驟進行操作,重復做3～5個標準鋼樣,得到一個重現性較好的平均結果即為空白儲存于計算機中。

6.6.3 按6.5條重復一次錫精礦標準樣品的測定,測定結果應穩定在誤差范圍內。

6.7 測定

6.7.1 按表1將錫粒置于坩堝底部,再加入相應的試料及助熔劑。

注:由于錫精礦中常含有砷,實驗應在良好的通風條件下進行,操作者應戴口罩。

6.7.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中分析步驟進行操作,儀器自動扣除空白值后顯示,并打印出硫的百分含量。

所得結果表示至兩位小數。當含硫量小于0.20%時,表示至三位小數。

7.精密度

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