GB 11989-1989 陰離子表面活性劑石油醚溶解物含量的測定
作者：如影隨風 時間：2023-01-03
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GB 11989-1989.Anionic surface actlve gent-Determination of soluble matter content in light petroleum.
5程序
5.1 試驗份
于100 mL燒杯中稱取約4~6 g陰離子表面活性劑實驗室樣品(約含活性物1~1.5g),稱準至0.01 go
5.2測定
溶解試驗份(5. 1)于50 mL約70C熱水中,溶解時充分攪拌,然后邊攪拌邊加入50 ml乙醇(3.2)，將溶液轉移至500 mL分液漏斗(4.3)A中,用乙醇(3.3)將燒杯內殘留物洗滌至分液漏斗,直至總體積約300 mL。
用酚酞(3.6)檢查溶液是否呈弱堿性,根據需要用氫氧化鈉溶液(3.5)調至堿性,搖勻,冷卻,加入50 mL石油醚(3.4),振搖30s,使之靜置分層,必要時加入少量乙醇(3.2)破乳。
將下層醇水相放至另- -分液漏斗(4.3)B中,加入50 mL石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。
合并石油醚相于分液漏斗中,每次用50 mL乙醇(3.3)洗滌醚相,至洗液不呈堿性。將石油醚萃取液放至干燥的錐形燒瓶(4.6)中,加入10 g硫酸鈉(3.5) ,振搖,靜置30 min。用濾紙過濾到已恒重的平底燒瓶(4.1)中,用50 mL石油醚分3~5次洗滌錐形燒瓶、硫酸鈉漏斗及濾紙,洗滌液并入平底燒瓶。將冷凝器(4.2)與燒瓶連接,在70C水浴中加熱蒸發石油醚。俟溶劑基本蒸干,冷卻至約30 C,拆去玲凝器,加3 mL丙酮(3.7)于燒瓶中,再置水浴中蒸發,溶劑基本蒸干后,玲卻燒瓶至約30C ,緩緩通入冷的干燥空氣流以除去痕量溶劑。將燒瓶外璧擦干,置于干燥器中20 min后稱量。
注:含有低碳石油醚溶解物,如十二醇,尤其當有痕量水分時,頗易揮發損失,因此驅趕溶劑,特別是吹空氣流時要注意。為此,當還能嗅到榕劑氣味時,就要將燒瓶冷卻至窒溫。
重新將燒瓶加熱至30C ,和吹空氣流,擦干,冷卻,稱量。重復操作,直至相繼兩次稱量之差不大于1mg。
6結果的表示
6.1計算方法
陰離子表面活性劑中石油醚溶解物含量以質量百分數表示,按下式計算:
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