作者:小強 時間:2023-01-05
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QB/T 2606—2003.Casing processing salt.
5.12砷離子
按GB/T 13025.13測定。
5.13鐵離子
5.13.1測定原理
抗壞血酸將試液中三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2~pH9時,二價鐵離子與鄰菲啰咻生成橙紅色的絡合物,在波長510 nm,用分光光度計測定其吸光度。
5.13.2 試劑和溶液
5.13.2.1鹽酸(GB/T 622):1+1溶液。
5.13.2.2硫酸(GB/T 625)。
5.13.2.3 抗壞血酸:20g/L,有效期10天。
5.13.2.4乙酸(GB/T 676)-乙酸鈉(GB/T 693)緩沖溶液:pH=4.5
稱取乙酸鈉(CH,COONa·3 HO)6.4g,溶于水,加乙酸4.6mL,稀釋至100 mL。
5.13.2.5鄰菲啰啉:2g/L溶液
稱取1,10-菲啰啉(CpHN ·H,O)(GB/T 1293)0.20g,加少量水振搖至溶解(必要時加熱),稀釋至100 mL。
5.13.2.6鐵標準溶液: 0.100 mg Fe/mL
稱取硫酸鐵銨[NHFe(SO)2·12H,0](GB/T 1279)0.863g,精確至0.001g,置于200mL燒杯中,加水 100mL,硫酸(5.13.2.2)10mL,直到溶解后,全部轉移到1000mL 容量瓶中,稀至刻度,搖勻。
5.13.2.7鐵標準溶液:0.010mg Fe/mL,只限當日使用。
吸取鐵標準溶液(5.13.2.6)10.0mL,置于100 mL容量瓶中,稀至刻度,搖勻。
5.13.3儀器設備
一般實驗室儀器、分光光度計及帶有厚度為1 cm或 3 cm的比色池。
5.13.4分析步驟
5.13.4.1試液的制備
稱取試樣20g,精確至0.01g,置于150mL燒杯中,加水 80mL,鹽酸(5.13.2.1) 1mL,煮沸溶解,冷卻后置于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
5.13.4.2測定
吸取試液(5.13.4.1)25.00 mL和鐵標準溶液(5.13.2.7)5.00mL,分別置于50mL 比色管中,加抗壞血酸(5.13.2.3)2mL,緩沖溶液(5.13.2.4)5mL,鄰菲啰啉(5.13.2.5) 1 mL,稀釋至刻度,搖勻,放置15min。于510nm波長處,用1cm(或3cm)比色池,以水為對照,測定吸光度。
5.13.5 結果的表示
樣品溶液吸光度(Ay)不大于鐵標準溶液吸光度(A)為合格,超過為不合格。
5.14 氯化鈉成分的計算和檢驗結果的檢查
由上述各項檢驗結果得出的單項離子百分含量按表2所列陰陽離子順序進行匹配,剩余的氯離子計
(QB/T 2606—2003 腸衣鹽標準內容僅部分展示)
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