GB 7480-1987 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法
作者：lfb 時(shí)間：2023-01-05 來源：互聯(lián)網(wǎng)
1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定飲用水、地下水和清潔地面加中的硝酸鹽氮。1.1 測定范圍 本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍在0.02-2.0 mg/L之間。濃度更高時(shí)，可分取較少的試份測定。1.2 低檢出濃度 采用光程為30 mm的比色皿，試份體積為50 ml時(shí)，低檢出濃度為0.02 mg/L。1.3 靈敏度 當(dāng)使用光程為30 mm的比色皿，試份體積為50 ml，硝酸鹽氮含量為0.60 mg/L時(shí)，吸光度約0.6單位。 使用光程為10 mm的比色皿，試份體積為50 ml,硝酸鹽氮含量為2.0 mg/L時(shí)，其吸光度約0.7單位。1.4 干擾 水中含氯化物、亞硝酸鹽、按鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí)，可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除對測定的影響。2 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合物，于410nm波長處進(jìn)行分光光度測定。
3 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實(shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸：ρ=1.84g/ml。3.2發(fā)煙硫酸（H2SO4?SO3)：含13％三氧化硫（SO3) 注：2）。 稱取25 g苯酚置于500 ml錐形瓶中，加150ml硫酸, 充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。 注：:ρ=0.90g/ml。3.5 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN =100 mg/L。 將0. 721 8g經(jīng)105~110 ℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2m1氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定8個(gè)月。 每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.10mg硝酸鹽氮。3.6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN=10.0 mg/L。 吸取50.0 ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5)，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加氫氧化鈉溶液（3.9)使調(diào)至pH 8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸試劑，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500 ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。 每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.010 mg硝酸鹽氮。 貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。 注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時(shí)制備兩份，如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時(shí)，應(yīng)重新吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）進(jìn)行制備。
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