GB 11896-1989 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
1 主題內容與適用范圍 本標準規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。 本標準適用于天然水中氯化物的測定，也適用于經過適當稀釋的高礦化度水如咸水、海水等，以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。 本標準適用的濃度范圍為10-500 mg/L的氯化物。高于此范圍的水樣經稀釋后可以擴大其測定范圍。 溴化物、碘化物與氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250 mg/L及25 mg/L時有干擾。鐵含量超過10 mg/L時使終點不明顯。2 原理 在中性至弱堿性范圍內、以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子**被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀．產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉淀滴定的反應如下： Ag++Cl-→AgCl↓ 2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓
3 試劑
分析中僅使用分析純試制及蒸餾水或去離子水。
3.1 高錳酸鉀，C =0. 01 mol/L。
3.2 過氧化氫 ,30%。
3.3 乙醇,95％。
3.4 硫酸溶液，c = 0.05 mol/L。
3.5 氫氧化鈉溶液，c=0.05 mo/L。
3.6 氫氧化鋁懸浮液：溶解125 g硫酸鋁鉀〔KAl2?12H2O〕于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55 mL濃氨水放置約1h后，移至大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300 mL。
3.7 氯化鈉標準溶液，c=0.0141 mol /L，相當于500 mg/L氯化物含量：將氯化鈉置于瓷坩堝內，在500~600 ℃下灼燒40~50 min。在干燥器中冷卻后稱取8. 240 0 g，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋1 000 mL。用哄管吸取10.0 mL，在容量瓶中準確稀釋至100 mL。 1.00 mL此標準溶液含0.50 mg氯化物（Cl-）。
3.8 硝酸銀標準溶液，c =0. 0141 mol/L:稱取2. 3950 g于105 ℃烘半小時的硝酸銀 ,溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1 000 mL，貯于棕色瓶中。
用氯化鈉標準溶液（3. 7)標定其濃度：
用吸管準確吸取25. 00 mL氯化鈉標準溶液于250 mL錐形瓶中，加蒸餾水25 mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50 mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然后校正其濃度，再作后標定。
1.00 mL此標準溶液相當于0.50 mg氯化物（Cl-)。
3. 9 鉻酸鉀溶液，50 g/L：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4)溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12 h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 mL。
3.10 酚酞指示劑溶液：稱取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。加入50 mL蒸餾水，再滴加 0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶,250 mL。
4.2 滴定管,25 mL，棕色。
4.3 吸管，50 mL,25 mL。
5 樣品
采集代表性水樣，放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內。保存時不必加入特別的防腐劑。
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