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p.p’-DDE檢測

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p.p’-DDE檢測

1適用范圍
本標準適用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，凈化后用帶電子捕獲檢測器氣相色譜儀測定。當所用儀器不同時，方法的檢出范圍不同。γ-六六六通常檢測至4 ng/L，滴滴涕可檢測至200ng/L。樣品中的有機磷農藥、不飽和烴以及鄰苯二甲酸酯等有機化合物在電子捕獲鑒定器上也有響應，這些干擾物質可用濃硫酸除掉。
2試劑和材料
2.1載氣
氮氣:純度9.9%，氧的含量小于5 ppm，用裝**分子篩凈化管凈化。
2.2配制標準 樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料。
2.2.1石油醚: 沸程30 ~ 60C或60 ~ 90C,濃縮20倍后色 譜測定無干擾峰，如有干擾需用全玻璃蒸
餾器重新蒸餾。
2.2.2濃硫酸(H:SO,) : p =1.848/m1.
2.2.3無水硫酸鈉 (Na;SO,) :在300C烘箱中烘烤4h,放入干燥器中冷卻至室溫,裝入玻璃瓶
備用。
2.2.4硫酸鈉 (Na;SO,.10H;O) : 208/L 溶液，使用前用石油醚提取三次,溶液與石油醚之比
為10: 1。
2.2.5異辛烷(C.K)。
2.2.6苯(C,H,) :優級純。
2.2.7色譜標準物: a-六六六、γ-六六六、β-六六六、8-六六六、P P' -DDE. OP' -
DDT、PP'-DDD PP' - DDT,純度為95 ~ 99%。
2.2.8儲備溶液: 稱取每種標準物(2.2.7) 100mg, 準確至1 mg，溶于異辛烷(2.2.5) (B-
六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100ml。在4 C可儲存- -年。
2.2.9中間溶液: 用移液管量取八種儲備溶液，移至100ml容量瓶中， 用異辛烷(2.2.5)稀釋至
刻度。八種儲備液量取的體積比為V。一大:V, -Rh: Vg-大" Va-k大tVpp' .DDE :Vop' - DDr:
Vpp-oDD* Vpp-Dot = 1 +1 :3.5: 1 13.5:5 : 318。
2.2. 10氣相色 譜用標準工作溶液，根據檢測器的靈敏度及線性要求。用石油醚(2.2. 1)稀釋中間
溶液，配制幾種濃度的標準工作溶液，在4 C可儲存2個月。
2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1.色 譜柱和填充物參考3. 6的有關內容。
2.3.2徐漬固定液所用溶 劑:丙酮。

檢測標準

序號 檢測標準 檢測對象 檢測項目
1 動、植物中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法 p.p’-DDE p.p’-DDE
2 植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留量的測定 p.p’-DDE p.p’-DDE
3 食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定 p.p’-DDE p.p’-DDE
4 出口茶葉中多種有機氯農藥殘留量檢驗方法 p.p’-DDE p.p’-DDE

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