制備方法
1、乙?;阴0贰⑷趸蚝蚄OH為原料
**是合成乙酰乙酰氨基磺酸在惰性有機成無機溶劑中,將SO3通入乙酰乙酰胺中進行循環冷凝。然后將其萃取分離,再與KOH 反應而得產品。例如,在-60℃下,把溶解在50mL CH2Cl2的5.1g(50mmol)乙酰乙酰胺滴加到溶解在的50mL CH2Cl2的8mL(200mmol)液體SO3中,攪拌2h后,向溶液加入50mL醋酸乙酯和50mL水。萃取后分出有機相。用醋酸乙酯再萃取水相兩次,得到的有機液合并到有機相中。在無水Na2SO4上干燥,蒸發回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中,用KOH溶液中和析出安賽蜜,烘干后得3.1g產品,回收率為理論量的31%,此法的缺點是要在相當低的溫度下進行反應,而且收率不高。
2、以氨基磺酸、三乙胺、二烯酮、SO3和KOH為原料
向16mL(0.12mol)三乙胺加入9.7g(0.1mol)氨基磺酸,攪拌至完全溶解后,在0℃下滴加8mL二烯酮,在室溫下攪拌至反應結束。加入已烷使沉淀析出并精制。在減壓下除去溶劑,就得到漿狀物,收率在95.7-99.0%之間。在-30℃下,將該漿狀物 與5-6當量的同時加入到盛有CH2Cl2的容器中連續攪拌1-5h后。減壓除去溶劑,剩余物KOH溶液處理,控制在pH=8-10,并除擊溶劑和干燥就得到安賽蜜,收率69%。此法的優點是原料易得,工藝條件較溫和,但工序復雜。
3、以氨基磺酰氟、二烯酮、碳酸鉀和KOH為原料
在0℃下,將二烯酮滴加到H2NSO2F和K2CO3的丙酮溶液中就制得乙酚己酞胺基-N-磺酞氟的鉀鹽將它與CH3OH和KOH溶液反 應,就制得安賽蜜。例如,將76g(0.55mol)K2CO3粉末溶于500mL丙酮中,加入57.8mL(1.0mol)的H2NSO2F,在15分鐘 內滴加84.3mL(1.1mol)二烯酮,在0℃下攪拌混合30分鐘,則發生放熱反應,控制溫度在30℃以下,直至CO2完全放出,即可停止反應。將反應混合物吸濾,用少量丙酮洗滌。就得到無色結晶乙酰乙酰胺基-N-磺酞氟的鉀鹽。將此鉀鹽與4-6mol的甲醇溶液一起攪拌,就環化成安賽蜜。收率為理論量的93%。 [3]
應用領域
安賽蜜作為非營養型甜味劑,在一般pH范圍內用于食品飲料其濃度基本無變化。與其他甜味劑可混合使用,特別是與阿斯巴甜以及環己基氨基磺酸鹽合用時效果較佳??蓮V泛用于固體飲料、醬菜類、蜜餞、膠姆糖、餐桌用甜味料的各種食品。該品具有強烈甜味,甜度約為蔗糖的200倍,呈味性質與糖精相似,高濃度時有苦味。按我國《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》(GB 2760——90)規定,*大使用量0.3g/kg。可用于食品、醫藥等方面作甜味劑。
國際食品法典委員會(CAC)、歐盟、美國、日本、澳大利亞、新西蘭、加拿大等國際組織、國家和地區的法規和標準中均允許安賽蜜作為甜味劑用于相應食品中。如在歐美一些國家中,安賽蜜可用于甜味產品中。 [1] 我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)中也規定,安賽蜜可用于以乳為主要配料的即食風味食品或其預制產品(不包括冰淇淋和風味發酵乳)(僅限乳基甜品罐頭)、冷凍飲品(食用冰除外)、水果罐頭、果醬、蜜餞類、腌漬的蔬菜、加工食用菌和藻類、雜糧罐頭、黑芝麻糊、谷類甜品罐頭、焙烤食品、飲料類(包裝飲用水除外)、果凍、餐桌甜味料、調味品、醬油、糖果、膠基糖果等,但不允許在涼果類產品中使用。我國針對安賽蜜還制定了相應的質量規格要求《食品安全國家標準 食品添加劑 乙?;前匪徕洝罚℅B 25540-2010)。 此外按照《食品安全國家標準 預包裝食品標識通則》(GB 7718)的規定,只要在食品中使用了安賽蜜(包括使用了含安賽蜜的復配甜味劑)就必須在食品標簽上進行標識。
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