1范圍
本標準規定了食品中脂肪酸含量的測定方法。本標準適用于食品中總脂肪﹑飽和脂肪(酸)不飽和脂肪(酸)的測定。本標準中水解-提取法適用于食品中脂肪酸含量的測定;酯交換法適用于游離脂肪酸含量不大于2%的油脂樣品的脂肪酸含量測定;乙酰氯-甲醇法適用于含水量小于5%的乳粉和無水奶油樣品的脂肪酸含量測定。
原理
2.1水解-提取法;加入內標物的試樣經水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在堿性條件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,經毛細管柱氣相色譜分析,內標法定量測定脂肪酸甲酯含量。依據各種脂肪酸甲酯含量和轉換系數計算出總脂肪,飽和脂肪(酸),單不飽和脂肪(酸)、多不飽和脂肪(酸)含量。
動植物油脂試樣不經脂肪提取,加入內標物后直接進行皂化和脂肪酸甲酯化。
2.2酯交換法(適用于游離脂肪酸含量不大于2%的油脂):將油脂溶解在異辛烷中,加入內標物后,加入氫氧化鉀甲醇溶液通過酯交換甲酯化,反應完全后,用硫酸氫鈉中和剩余氫氧化鉀,以避免甲酯皂化。
3試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1試劑
3.1.1鹽酸(HCD。
3.1.2氨水(NH,· H,O)。3.1.3 焦性沒食子酸(CH,Os.3.1.4乙醚(C,HeO)。
3.1.5石油醚;沸程30 ℃~60 ℃.3.1.6乙醇(CzHO)(95%)。3.1.7甲醇(CH,OH);色譜純。3.1.8氫氧化鈉(NaOH).
3.1.9正庚烷[CH(CH).CHs]:色譜純。3.1.10三氟化硼甲醇溶液,濃度為15%。3.1.11無水硫酸鈉(NagSO,).
3.1.12氯化鈉(NaC1)。
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