伏特加/其他理化成分檢測
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5.5.2比色法5.5.2.1原理
酯類與羥胺在堿性溶液中定量反應,生成氧肟酸,氧肟酸在酸性溶液中,與鐵離子形成黃色絡合物。在一定酒精濃度下﹐酯的濃度與黃色絡合物在波長525 nm處的吸光度成正比。
5.5.2.2儀器
5.5.2.2.1分光光度計:可見光范圍,比色皿為1 cm.5.5.2.2.2全玻璃蒸餾器:蒸餾瓶500 mL。
5.5.2.2.3全玻璃回流裝置:錐形瓶1 000 mL,250 mL(冷凝管長度不短于45 cm).5.5.2.2.4具塞比色管:25 mL。
5.5.2.2.5微量滴定管:5 rmL。5.5.2.3試劑和溶液
5.5.2.3.1 鹽酸羥胺溶液(2 mol/L):稱取13.9g鹽酸羥胺,溶于100 mL水中。貯存于冰箱內保存。5.5.2.3.2氫氧化鈉溶液[c(NaOH)-=3.5 mol/L]:按GB/T 601配制。
5.5.2.3.3 鹽酸溶液[c<HCI)-- 4 mol/L]:按GB/T 601配制。
5.5.2.3.4︰氯化鐵溶液(100 g/L):稱取50 g氯化鐵(FeCl。·6H;O),加入400 mL水溶解,再加入12.5 mL鹽酸溶液(5.5.2.3.3),用水定容至500 mL(若有殘渣物,需過濾后再使用)。
5.5.2.3.5 40%乙醇(無酯)溶液﹔量取600 mL 95%乙醇于1 000 mL錐形瓶中,加氫氧化鈉溶液(5.5.2.3.2)5 mL,加熱回流皂化1 h。然后移人蒸餾器中重蒸,再配成40%乙醇溶液。
5.5.2.3.6乙酸乙酯標準貯備溶液:稱取0.166 7 g乙酸乙酯,用40%乙醇溶液定容至500 mL。該溶液每毫升含0.333 4 mg乙酸乙酯。
5.5.2.3.7︰乙酸乙酯系列標準溶液;用微量滴定管分別取0.0 mL,0.75 mL,1.5 mL,2. 25 mL、3.0 mL,4.5 mL乙酸乙酯標準貯備溶液(5.5.2.3.6)置于6個100 mL容量瓶中,用40%乙醇溶液稀釋至刻度,混勻。這些標準溶液分別含有乙酸乙酯0.0 mg/L,2.50 mg/L,5.00 mg/L、7.50 mg/L、10.00 mg/L,15.00 mg/L。
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