1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜中305種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄A)的氣相色諧質(zhì)譜多殘留測(cè)定方法和29種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄C)液相色譜質(zhì)譜多殘留測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中334種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.001mg/kg~0.05mg/kg(參見(jiàn)附錄A和附錄C)。
2原理
試樣用乙腈勻漿提取,提取液經(jīng)鹽析,石墨碳黑,丙氨基固相小柱凈化后,用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)305種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄A)。質(zhì)譜圖由解卷積(deconvolution)軟件經(jīng)噪音處理、基線漂移的修正和共流出諧峰當(dāng)中單個(gè)化合物的識(shí)別等處理后,根據(jù)被處理的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量;提取液經(jīng)乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取凈化后,用液相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)29種農(nóng)藥(參見(jiàn)附錄C),根據(jù)選擇離子豐度比和保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1乙腈:色譜純。
3.2甲醇:色譜純。3.3甲苯:色譜純。3.4丙酮:色譜純。
3.5無(wú)水硫酸鎂:500℃烘烤4 h,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,貯于干燥器中備用。
3.6流動(dòng)相A液:準(zhǔn)確稱取0.385 g 乙酸銨,溶解在 1 000 mL甲醇中,過(guò)0.22 um濾膜。3.7流動(dòng)相B液:準(zhǔn)確稱取0.385 g 乙酸銨,溶解在1 000 mL水中,過(guò)0.22 pm濾膜。3.8乙二胺基-N -丙基(PSA):40 pum,60&。
3.9 石墨碳黑固相萃取柱:容積6mL,填料500 mgo3.10丙氨基固相萃取柱:容積6 mL,填料500 mgo3.11農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95%。
3.12內(nèi)標(biāo):氛代毒死螂,準(zhǔn)確稱取一定量爾代毒死螂,用丙酮溶解稀釋配成1 000 mgL儲(chǔ)備溶液,-18℃以下貯存。吸取一定體積的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液,用丙酮逐級(jí)稀釋成5 mgL的內(nèi)標(biāo)添加溶液。
序號(hào) | 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) | 檢測(cè)對(duì)象 | 檢測(cè)項(xiàng)目 | |
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1 | 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法 | 優(yōu)質(zhì)小麥?弱筋小麥 | ||
2 | 出口糧谷中霜霉威殘留量檢驗(yàn)方法 SN 0685-1997 | 優(yōu)質(zhì)小麥?弱筋小麥 | ||
3 | 糧油檢驗(yàn) 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn) | 優(yōu)質(zhì)小麥?弱筋小麥 | 雜質(zhì)(總量、礦物質(zhì)) | |
4 | 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 | 優(yōu)質(zhì)小麥?弱筋小麥 |
1、項(xiàng)目招投標(biāo):出具權(quán)威的第三方CMA/CNAS資質(zhì)報(bào)告;
2、上線電商平臺(tái)入駐:質(zhì)檢報(bào)告各大電商平臺(tái)認(rèn)可;
3、用作銷售報(bào)告:出具具有法律效應(yīng)的檢測(cè)報(bào)告,讓消費(fèi)者更放心;
4、論文及科研:提供專業(yè)的個(gè)性化檢測(cè)需求;
5、司法服務(wù):提供科學(xué)、公正、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù);
6、工業(yè)問(wèn)題診斷:驗(yàn)證工業(yè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)問(wèn)題排查和修正;
1、電話溝通、確認(rèn)需求;
2、推薦方案、確認(rèn)報(bào)價(jià);
3、郵寄樣品、安排檢測(cè);
4、進(jìn)度跟蹤、結(jié)果反饋;
5、出具報(bào)告、售后服務(wù);
6、如需加急、優(yōu)先處理;
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn)
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;