范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對試樣上特定點(diǎn)或特定區(qū)域進(jìn)行定量分析的方法。定量分析是指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本標(biāo)準(zhǔn)也包含這方面的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)提供了多種能譜法定量分析方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用參考物質(zhì)或“無標(biāo)樣”程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1%的元素進(jìn)行定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)對原子序數(shù)大于10的元素的分析置信度更高。
本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了對原子序數(shù)小于11的輕元素的分析方法。
注:當(dāng)沒有重疊峰,并且相應(yīng)的特征X射線被強(qiáng)烈地激發(fā)時(shí),能諧儀也可以測盤質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%水平的元素。本
標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會引入附加的不確定度分量。
目前沒有公認(rèn)的輕元素的準(zhǔn)確能譜儀(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的 EDS方法:
a)測量峰面積并對比峰強(qiáng)度。如附錄D中所述的原因,這種方法對輕元素分析結(jié)果的不確定度比重元素大。
b)當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計(jì)量的方式與重元素(Z>10)結(jié)合時(shí),該輕元素的濃度可以通過與其他元素的相關(guān)濃度比進(jìn)行測定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測定。
c)通過差值法計(jì)算濃度,即用****減去能夠分析元素的總百分?jǐn)?shù)即為輕元素的百分?jǐn)?shù)。這種方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨(dú)測量至少一個(gè)參考樣品的條件下才能夠應(yīng)用,并且還需要精確測定樣品中的其他元素。
附錄D總結(jié)了重元素存在時(shí)輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波諧儀(WDS),可以用WDS來克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問題。
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