適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氧瓶燃燒法分解試樣,以電位滴定法測(cè)定異氰酸酯中總氯含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲苯二異氰酸酯、4,4-二苯基甲撐二異氰酸酯和多亞甲基多苯基異氰酸酯中總氯含量的測(cè)定。
原理
異氰酸酯試樣經(jīng)氧瓶燃燒分解后,有機(jī)氯即轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)氯,用碳酸鈉溶液吸收后,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定法測(cè)定總氯含量。
試劑和材料
分析方法中,應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
3.1︰氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0 mg/mL。準(zhǔn)確稱取經(jīng)500~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.10g(稱準(zhǔn)至0.000 2 g)于100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
3.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: e (AgNO,)=0.01 mol/L,稱取1.75g硝酸銀(GB 670),溶于1 000 mL水中,搖勻,保存于棕色瓶中。
準(zhǔn)確吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液⒉2.0 mL于100 mL燒杯中,加水48 mL,按分析步驟(5.5條)的滴定方法進(jìn)行標(biāo)定。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1計(jì)算:
0.0020
……………………--…·………( 1 )
v ×0.058 44
式中:c——-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
y ——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
0.058 44—--與1.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔 c(AgNO,)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。3.3碳酸鈉(GB 639):配制成1%(m/m)的溶液。
3.4硝酸(GB 626):配制成1∶ 1(V/V)的溶液。3.5甲基紅:0.1%(m/m)的乙醇溶液。
3.6脫脂棉。
3.7透明膠紙袋。
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