化學分析 GB 223.58-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 亞砷酸鈉—亞硝酸鈉滴定法測定錳量
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適用范圍
本標準適用于生鐵﹑碳鋼、合金鋼和鐵粉中錳量的測定。測定范圍;0.10%~2.50%。本標準遵守GB 1467一-78《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。
方法提要
試樣經(jīng)酸溶解s在硫酸﹑磷酸介質中,以硝酸銀為催化劑,用過硫酸銨將錳氧化成七價,用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉櫟準溶液滴定。試液中含鉆5mg 以上時影響終點的觀察﹐可加入鎳抵消鈷離子色澤的影響。
試劑
2.1硝酸(p1.42g/n1)。2.2硝酸(2+98>。2.3 鹽酸(p1. 19g/m1)。2.4 高氯酸(p1.67g /ml).2.5硫酸(p1.84g /ml)。2.6硫酸(2十3)。
2.7氫氟酸(p1.15g/ml)。2.8氫氧化銨(.p0.9og /ml)。
2.9硫酸-磷酸混合酸;將150mI硫酸(2.5).150ml磷酸(p1.70g/m!)緩慢加入到700ml 水中,并不斷攪拌、冷卻。
2.10硫酸-磷酸混合酸:硫酸(2.5),磷酸(p1.70g/ml)和水按等體積混合,冷卻。2.11王水:三份鹽酸(2.3>和份硝酸(2.1>混合。
2.12硝酸銀溶液(0.5%):稱取0.5g硝酸銀溶于水中,滴加數(shù)滴硝酸(2.1),用水稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。
2.13氡化鋅懸浮液;稱取50g 氧化鋅,加200rnl 水,用時攪拌。2.14過硫酸銨溶液(20%);用時配制。
2.15氯化鈉溶液(0.4%)):稱取4g氯化鈉,用硫酸(2.6)溶解,并稀釋至11。2.16高錳酸鉀溶液(0.16%)。
2.17錳標準溶液。
2.17.1稱取1.4383g 基準高錳酸鉀,置于600ml燒杯中,加入30ml水溶解﹐加10ml硫酸(1+1).滴加
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