范圍
本標準規定了食品添加劑中重金屬的限量試驗方法。本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。
原理
在弱酸性(pH3~4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同法處理的鉛標準溶液比較,做限量試驗。
試劑和材料
注:除非另有說明,本標準所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的-級水。
3.1 試劑
3.1.1 硝酸(HNO,)。3.1.2硫酸(H,SO,).3.1.3鹽酸(HC。
3.1.4氨水(NH?!,O)。3.1.5乙酸銨(C:H,NO:).3.1.6 酚酞(C:OH,,O4)。3.1.7過氧化氫(H:Oz)。3.1.8硫化氫(HzS)。3.1.9高氯酸(HCIO,)
3.2試劑配制
3.2.1鹽酸溶液(6 mol/L):量取50 mL鹽酸,用水稀釋至100 mI。3.2.2鹽酸溶液(1 mol/L):量取8.3 mL鹽酸,用水稀釋至100 ml。3.2.3 氨溶液(6 mol/L):量取40 ml氨水,用水稀釋至100 mL。3.2.4氨溶液(1 mol/L):量取6.7 mL氨水,用水稀釋至100 ml。
3.2.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0 g乙酸銨溶于25 mL水中,加 45 mL 6 mol/L鹽酸溶液,用稀鹽酸或稀氨水調節pH至3.5,用水稀釋至100 mL。
3.2.6 酚酞乙醇溶液(1%):稱取1.0 g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中。
3.2.7硫化氫飽和溶液;硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中(如流速為80 mL./min左右時,通氣1 h.此溶液臨用前制備)。
3.2.8硝酸溶液(1%):取1 mL硝酸加水稀釋至100 ml。
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